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Importância do tratamento da amostras na medição de variáveis analíticas

Os instrumentos analíticos normalmente requerem verificações de calibração muito mais frequentes do que os tipos de instrumentos padrão (pressão, nível, temperatura, fluxo) e muitos trabalhos de manutenção podem ser salvos por sistemas de calibração automática. Essas verificações de rotina das calibrações do analisador são comumente referidas como testes de deriva, porque seu objetivo é verificar até que ponto a calibração do analisador "derivou" de suas especificações. Infelizmente, os mesmos sistemas destinados a reduzir o esforço de manutenção de rotina também introduzem mais pontos por falha e, portanto, contribuem para as necessidades de manutenção não-rotineiras do sistema.

Alguns analisadores medem a composição de um fluxo de processo imergindo diretamente o elemento sensível nesse fluxo. Isso é chamado de medição in situ, que é uma frase latina que significa "no lugar". Uma sonda de pH inserida em um tubo de processo, uma sonda de oxigênio inserida na pilha de um forno de combustão e um analisador GFC que mede a concentração de um gás O poluente ao disparar um feixe de luz em uma sala de processo são exemplos de analisadores in-situ: a detecção analítica ocorre diretamente no ambiente do processo.

Alternativamente, os elementos de detecção analítica podem estar localizados a alguma distância do processo, caso em que uma amostra representativa desse fluxo de processo deve ser transportada para o analisador para medição. Um grande número de analisadores industriais funcionam assim, com um sistema de tubos, aquecedores, filtros, bombas, reguladores e outros componentes que trabalham em conjunto para fornecer o analisador localizado remotamente com um fluxo constante de fluido de processo para amostra. Deve-se notar que muitas vezes os problemas experimentados com os analisadores de processos provêm de sistemas de amostras construídos e / ou mantidos indevidamente.

Um sistema de amostra muito simples para um analisador de pH é mostrado aqui, com o objetivo de permitir que o eletrodo de pH funcione a pressão atmosférica em vez da alta pressão dentro do tubo de processo (Nota):

Nota: as sondas de pH in situ são fabricadas para aplicações de alta pressão, mas sofrem uma vida útil curta (devido à erosão acelerada do vidro de medição) e diminuição da sensibilidade (devido à espessura extra do vidro de medição) e são substancialmente mais caras do que as sondas de pH projetadas para condições de pressão atmosférica.


FIG 1


O líquido do tubo de processo flui através das válvulas de isolamento e de controle de fluxo, a taxa de fluxo é restrita a um mero gotejamento, onde ele enche continuamente uma câmara de amostra e transborda em um esgoto de processo projetado para transportar um fluxo constante de líquido do processo. Se, por algum motivo, um dreno de esgoto de processo não é seguro, ambientalmente destrutivo ou impraticável, pode-se substituir o tubo de transbordo por um sistema de controle de nível e bomba para reintroduzir a amostra de volta para a linha de processo. Isso, é claro, acrescenta complexo

Apesar da aparente simplicidade e necessidade de tal sistema de amostras, sua própria existência acrescenta mais uma camada de potencial de falha ao sistema de medição. Imagine, por exemplo, a linha de amostra entre as válvulas de controle de controle de fluxo e isolamento, tornando-se enchido com detritos dentro do tubo de processo. Isso evitaria que a amostra fresca atinja a câmara de amostra. A sonda de pH então não mede nada além de um líquido de amostra antigo e não uma representação do líquido que flui através do tubo de processo. O analisador de pH não tem como "saber" que o que está medindo não reflete o estado do processo e reportará dados de pH sem sentido.

Os sistemas de amostra de líquidos podem exigir muito mais complexidade do que o que é mostrado aqui para este simples analisador de pH. Para atender às necessidades de amostras de alguns analisadores, talvez seja necessário controlar o caudal da amostra, a temperatura da amostra e / ou filtrá-la para partículas

Os sistemas de amostra para analisadores de gás tendem a ser ainda mais complexos do que os sistemas de amostra de líquidos. Não é apenas o controle de pressão de amostra (Nota 1), controle de temperatura e padrão de filtragem para a maioria dos analisadores de gás, também é importante a captura e remoção de condensação de linhas de amostra de gás, assim como a prevenção da permeação de gás através de linhas de amostra. Se o líquido e / ou material particulado entrarem em um analisador de gás, os resultados podem variar de atraso de medição para erro de medição grosseira para danos de componentes críticos dentro do analisador, dependendo do tipo de analisador e da concentração de matéria inadequada na amostra. As amostras analíticas de gases, como regra geral, devem ser impecáveis ​​e secas

Nota 1: o controle de pressão é importante na análise de gases porque as mudanças na pressão do gás de amostra resultarão em diferentes densidades de gás, afetando diretamente quantas moléculas do gás de interesse estarão presentes e, portanto, detectáveis ​​dentro do analisador.

Nota 2: O controle de temperatura é importante por razões semelhantes: as espécies de gás de interesse podem se tornar mais reativas à medida que a temperatura muda, resultando em uma indicação mais forte mesmo quando a concentração permanece constante.

Nota 3: É importante filtrar completamente a entrada de gás para um analisador para que os contaminantes não sujam o (s) elemento (s) de detecção. Isso é bastante óbvio no caso de analisadores ópticos, onde a luz a analisar deve passar por uma janela transparente de algum tipo, e essa janela deve ser mantida limpa de poeira, condensação e quaisquer outras substâncias que possam interferir com a transmissão de luz.

Nota 4: Alguns tipos de tubos de amostra de plástico são permeáveis ​​aos gases e, portanto, representam pontos de contaminação potenciais quando as concentrações de interesse estão na faixa de partes por milhão (ppm) ou partes por bilhão (ppb). Em aplicações tão críticas, apenas os tubos de amostra de metal (aço inoxidável, tipicamente) são apropriados.

Um exemplo de um sistema de amostra típico para um conjunto de analisadores de gás usado para monitorar continuamente as emissões da pilha de um forno de combustão (CEMS: sistema contínuo de monitoramento de emissões) é mostrado aqui:


FIG 3

As três misturas de gases de “spam” incluem uma com concentração de 30 ppm de gás de monóxido de carbono (CO) e 15% de oxigênio em oxigênio (O2), outra com gás de óxido nítrico (NO) a uma concentração de 25 ppm e uma terceira com gás dióxido de nitrogênio ( NO2) a uma concentração de 25,6 ppm. O gás "equilíbrio" para cada uma dessas misturas calibradas é o nitrogênio. Cada uma dessas misturas de gás de “spam” é fabricada em uma instalação onde as quantidades de concentração são rastreáveis ​​aos padrões do NIST, assim como qualquer outro padrão de medição de calibração na instrumentação.

Os instrumentos analíticos normalmente requerem verificações de calibração muito mais freqüentes do que os tipos de instrumentos padrão (pressão, nível, temperatura, fluxo) e muitos trabalhos de manutenção podem ser salvos por sistemas de calibração automática. Essas verificações de rotina das calibrações do analisador são comumente referidas como testes de deriva, porque seu objetivo é verificar até que ponto a calibração do analisador "derivou" de suas especificações. Infelizmente, os mesmos sistemas destinados a reduzir o esforço de manutenção de rotina também introduzem mais pontos por falha e, portanto, contribuem para as necessidades de manutenção não-rotineiras do sistema.




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