Um analisador mede propriedades intrínsecas de uma amostra de substância, como densidade, conteúdo químico ou pureza. Enquanto os outros tipos de instrumentos discutidos neste capítulo medem quantidades incidentais à composição de uma substância (pressão, nível, temperatura e vazão), um analisador mede algo relacionado à natureza da substância que está sendo processada.
Calibrar um instrumento significa verificar e ajustar (se necessário) sua resposta, para que a saída corresponda com precisão à sua entrada em um intervalo especificado. Para fazer isso, é preciso expor o instrumento a um estímulo de entrada real de quantidade precisamente conhecida. Isso não é diferente para um instrumento analítico. Para calibrar um analisador, devemos expô-lo a quantidades conhecidas de substâncias com as propriedades físicas e ou químicas desejadas (densidade, composição química, etc.). Em outras palavras, precisamos usar padrões químicos.
Um exemplo clássico disso é a calibração de um analisador de pH. pH é a medida da atividade de íons hidrogênio em uma solução aquosa. A faixa padrão de medição é de 0 a 14 pH, o número representando uma potência negativa de 10 descrevendo aproximadamente a molaridade de íons hidrogênio da solução (quantas moles de íons hidrogênio ativos por litro de solução).
O pH de uma solução é normalmente medido com um par de eletrodos especiais imersos na solução, que geram uma tensão proporcional ao pH da solução. Para calibrar um instrumento de pH, você deve ter uma amostra de solução líquida com um valor de pH conhecido. Para instrumentação de pH, essas soluções de calibração são chamadas de tampões, porque são especialmente formuladas para manter valores de pH estáveis, mesmo em face de (níveis leves) de contaminação.
Os tampões de pH podem ser adquiridos na forma líquida ou em pó. As soluções tampão líquidas podem ser usadas diretamente fora da garrafa, enquanto os tampões em pó devem ser dissolvidos em quantidades apropriadas de água desionizada para gerar uma solução pronta para uso de calibração. Os tampões líquidos pré-misturados são fáceis de usar, mas têm um prazo de validade bastante limitado. As cápsulas tampão em pó são geralmente superiores para armazenamento a longo prazo e também gozam da vantagem de ocupar menos espaço de armazenamento em estado seco do que uma solução tampão líquida.
A fotografia a seguir mostra algumas cápsulas tampão de 7,00 pH (± 0,02 pH) prontas para serem misturadas com água para formar uma solução tampão utilizável:
Depois de preparar a solução tampão em um copo, a sonda de pH é inserida na solução tampão e é dado tempo para estabilizar. Um estabilizado, o instrumento de pH pode ser ajustado para registrar o valor de pH adequado. As soluções tampão não devem ser expostas ao ar ambiente por mais tempo que o necessário (especialmente tampões alcalinos, como pH 10,0), devido à contaminação. Os recipientes de armazenamento de tampão líquido pré-misturados devem ser tampados imediatamente após serem colocados em copos de trabalho. A solução tampão usada deve ser descartada em vez de reutilizada posteriormente.
Os analisadores projetados para medir a concentração de certos gases no ar devem ser calibrados de maneira semelhante. Os analisadores de oxigênio, por exemplo, usados para medir a concentração de oxigênio livre nos gases de exaustão de fornos, motores e outros processos de combustão devem ser calibrados em relação aos padrões conhecidos de concentração de oxigênio. Um analisador de oxigênio projetado para medir a concentração de oxigênio em uma faixa de ambiente (20,9% de oxigênio) a 0% de oxigênio pode ser calibrado com o ar ambiente como um dos valores padrão e uma amostra de gás nitrogênio puro (contendo 0% de oxigênio) como outro valor padrão. Um analisador de oxigênio destinado à medição de concentrações de oxigênio acima do ar ambiente exigiria um padrão diferente, provavelmente uma amostra de oxigênio 100% puro, como referência de calibração.
Um analisador projetado para medir a concentração de sulfeto de hidrogênio (H2S), um gás tóxico produzido pela decomposição bacteriana anaeróbica da matéria orgânica, exigirá uma amostra de gás com uma concentração precisamente conhecida de sulfeto de hidrogênio misturada nele como referência de calibração. Uma concentração típica de gás de referência pode ser de 25 ou 50 partes por milhão (ppm). Misturas de gases com valores de concentração precisos, como os que podem ser adquiridos em laboratórios químicos com o objetivo de calibrar analisadores de concentração, e são frequentemente chamados de gases de calibração, porque são usados para definir o intervalo de instrumentos do analisador.
Os instrumentos analíticos geralmente estão sujeitos a maiores desvios ao longo do tempo do que os instrumentos que medem quantidades incidentais, como pressão, nível, temperatura ou vazão. Não é incomum que os técnicos sejam instruídos com verificações diárias de calibração de certos instrumentos responsáveis pelo monitoramento de emissões atmosféricas ou de água em instalações industriais. Por esse motivo, geralmente é prático equipar esses analisadores críticos com sistemas de auto-calibração. Um sistema de auto-calibração é um sistema de válvulas solenóides (controladas eletricamente on-off) e garrafas de gás de referência configuradas de modo que um computador possa desligar o analisador off-line e sujeitá-lo a gases de referência padrão regularmente agendar para verificar a calibração. Muitos analisadores são programados para se calibrar automaticamente contra esses gases de referência, eliminando assim o trabalho tedioso para o técnico do instrumento. Um sistema típico de auto-calibração para um analisador de gases pode ter a seguinte aparência:
O analisador de gases está equipado com seus próprios controles e programação de calibração automática, permitindo desligar periodicamente a amostra do processo e mudar para gases de referência conhecidos para verificações de calibração "zero" e "span". Se essas verificações indicarem desvio excessivo ou qualquer outro resultado questionável, o analisador poderá sinalizar um alarme de manutenção para alertar o técnico do instrumento sobre um problema em potencial que possa exigir manutenção. Esse tipo de capacidade de autocalibração e autodiagnóstico evita que o técnico do instrumento gaste um tempo substancial executando verificações de calibração manual, mas alerta o técnico se houver alguma necessidade de reparo real. Salvo quaisquer falhas de componentes dentro deste sistema, a única manutenção necessária para esse sistema é a substituição periódica das garrafas de gás de calibração.
Comments